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News2021.04.29

你真的会用旋蒸吗? 用了十几年的旋蒸

我见到的搞有机的人,没几个真的会用旋蒸的。有人说旋蒸除水不如油泵和真空干燥器。说到这,我这个搞光谱的就要给你们上上课了。
 
我有一次面对一个学生的问题,要在室温把水抽干,他讲旋蒸开始还能抽得动,浓度大一点之后就抽不动了。时间很长还是含水,最后抽了4,5个小时,样品都坏了。为什么不加热?一加热,样品直接坏了。
我就去看了一下旋蒸,指着旋蒸冷凝器下面那个放气阀说,你把这个拔出来。他拔出来之后,我问他,这个阀芯的内部这个玻璃细管是干什么的?他说不知道,我说现在是悬空的,你觉得它做成这个形状,能干什么?他说接一个管子。我说这个东西接管子能干什么?他说不出了。
我让他找了一根聚四氟管子,烤热了接到那个接头上,通到旋蒸样品瓶处。然后让他在通气阀外部接高纯氮。他说,如果通气,会降低真空度,会减慢旋蒸速度。
我说,你再想想,真空度是直接决定蒸发速度的因素吗?这厮top3毕业的,还是很聪明,于是就通气了。然后很快就抽干,不,是吹干了样品。
我啰嗦这么多,是告诉你们,样品烘干,抽干,速度都不如吹干。
如果这个原理想不明白,那真是白学了物理化学了。
另外,如果样品不是严重吸水的样品,那么水峰100%是来自氘代溶剂
楼上一个匿名回答的说加HPLC氯仿抽,和我说的通高纯氮抽是一个道理。和大学有机化学实验水蒸气蒸馏一个道理,都是快速带走蒸气压不高的成分,而不是降低真空度,等着那个成分沸腾——沸腾了也没用,蒸气压太低,流动通量太低。还不如带走的速度快。
如果担心瓶装氮气的含水问题,可以用液氮杜瓦做一个高纯氮发生器。
作者:pipedream
链接:https://www.zhihu.com/question/418435280/answer/1450056241
来源:知乎
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