先问一个问题:下图药物分子的羧基引入13C标记,需要哪些反应步骤?
看到这里,简直有点不太相信。这是怎么做到的?
但是,在自然界,脱羧反应和羧化反应却一直是在“一锅”里完成的。如果脱除羧基形成二氧化碳能和它的逆反应同时发生,形成一个化学平衡,那么只要在反应体系中加入过量的13C标记二氧化碳,就能推动化学平衡向生成13C标记羧基的方向移动。
将4-氰基苯乙酸钾溶解在DMF中,通入13mL的13C标记二氧化碳。通过监控反应,发现在20℃下,同位素交换反应在15小时左右达到平衡,简单的酸碱萃取即可以83%的收率获得13C富集的产物。